Atomic force mikroskopi

Atomic force mikroskopi eller scanning force mikroskopi er en meget høj opløsning type scanning probe mikroskopi, med demonstreret beslutning om rækkefølgen af ​​fraktioner af en nanometer, mere end 1000 gange bedre end den optiske diffraktion grænse. Forløberen til AFM, scanning tunneling mikroskop, blev udviklet af Gerd Binnig og Heinrich Rohrer i begyndelsen af ​​1980'erne hos IBM Research - Zürich, en udvikling, der tjente dem Nobelprisen i fysik i 1986. Binnig opfandt atomic force mikroskop og første eksperimentelle implementering blev lavet af Binnig, strækkelige og Gerber i 1986. Den første kommercielt tilgængelige atomic force mikroskop blev indført i 1989. AFM er en af ​​de førende værktøjer til billedbehandling, måling og manipulere sagen på nanoskala. Oplysningerne indsamlet af "følelse" overfladen med en mekanisk sonde. Piezoelektriske elementer, der letter bittesmå, men nøjagtige og præcise bevægelser på kommando gør det muligt for meget præcis scanning. I nogle variationer, kan elektriske potentialer også scannes ved hjælp af ledende cantilevere. I mere avancerede versioner, kan strømme føres gennem spidsen til at undersøge den elektriske ledningsevne eller transporten af ​​den underliggende overflade, men det er meget mere udfordrende med få forskergrupper rapportering konsistente data.

Grundlæggende principper

Elektronmikrografi af en brugt AFM cantilever billede bredde ~ 100 mikrometer ... og ~ 30 mikrometer

AFM består af en udligger med en skarp spids ved sin ende, der bruges til at scanne prøveoverfladens. Udliggeren er typisk silicium eller siliciumnitrid med en spids krumningsradius af størrelsesordenen nanometer. Når spidsen bringes i nærheden af ​​en prøveoverfladen, kræfter mellem spidsen og prøven fører til en fordrejning af udliggeren ifølge Hookes lov. Afhængigt af situationen, kræfter, der måles i AFM omfatter mekanisk kontakt kraft, van der Waals kræfter, kapillarkræfter, kemisk binding, elektrostatiske kræfter, magnetiske kræfter, Casimir kræfter, solvatisering kræfter osv Sammen med kraft, kan yderligere mængder samtidig være måles ved anvendelse af specialiserede typer prober. Typisk er afbøjningen måles ved hjælp af en laser spot reflekteres fra den øverste overflade af udliggeren i et array af fotodioder. Andre metoder, der anvendes, indbefatter optisk interferometri, kapacitiv registrerings- eller piezoresistive AFM cantilevere. Disse støtteben er fremstillet med piezoresistive elementer, der fungerer som en strain gauge. Ved hjælp af en Wheatstone bro, kan måles stamme i AFM cantilever grund afbøjning, men denne metode er ikke så følsomme som laser deformation eller interferometri.

Hvis spidsen blev scannet med en konstant højde, vil en risiko eksisterer, at spidsen kolliderer med overfladen og forårsage skade. Derfor, i de fleste tilfælde en feedback-mekanisme der anvendes til at justere tip-til-prøve afstand til at opretholde en konstant kraft mellem spidsen og prøven. Traditionelt spids eller prøven er monteret på et "stativ" af tre piezo krystaller, med hver især er ansvarlige for scanning i x-, y- og z-retningerne. I 1986 blev samme år som AFM opfundet en ny piezoelektrisk scanner, røret scanneren, blev udviklet til brug i STM. Senere scannere rør blev indarbejdet i AFMs. Røret scanneren kan bevæge prøven i x, y og z retninger ved hjælp af et enkelt rør piezo med en enkelt indvendig kontakt og fire eksterne kontakter. En fordel af røret scanner er bedre vibrations isolering, som følge af højere resonansfrekvens af en enkelt krystal konstruktion i kombination med en lav resonansfrekvens isolation fase. En ulempe er, at xy bevægelse kan forårsage uønskede z bevægelse resulterer i forvrængning.

AFM kan betjenes i en række tilstande, afhængigt af programmet. Generelt er mulige billedbehandlingstilstande opdelt i statiske tilstande og en række dynamiske tilstande, hvor udliggeren vibreres.

Probe

En AFM probe er en forbrugsvare måleindretning med en skarp spids på fritsvingende ende af en udligger, der rager ud fra en holdeplade. Dimensionerne af cantilever er i omfanget af mikrometer. Radius af spidsen er i omfanget af nogle få nanometer. Indehaveren plade, også kaldet holder chip, - ofte 1,6 mm med 3,4 mm i størrelse - gør det muligt for operatøren at holde AFM probe med pincet og passer det ind i de tilsvarende indehaveren klip på scanning leder af Atomic force mikroskop.

Denne enhed er mest almindeligt kaldes en "AFM probe", men andre navne omfatter "AFM tip" og "cantilever". En AFM probe er en særlig type af SPM probe.

AFM prober fremstillet med MEMS-teknologi. De fleste AFM anvendte prober er fremstillet af silicium, men borosilikatglas og siliciumnitrid er også i brug.

Kun toppen bringes meget tæt på overfladen af ​​objektet, der undersøges, er cantilever afbøjet af interaktionen mellem spidsen og overfladen, hvilket er, hvad AFM er beregnet til måling. Kan foretages en rumlig kort over interaktionen ved at måle afbøjningen på mange punkter i et 2D-overflade.

Flere typer af interaktion kan detekteres. Afhængigt af interaktionen under undersøgelsen, skal ændres med en belægning på overfladen af ​​spidsen af ​​AFM probe. Blandt de belægninger anvendes, er guld - for kovalent binding af biologiske molekyler og påvisningen af ​​deres interaktion med en overflade, diamant for øget slidstyrke og magnetiske belægninger til påvisning af magnetiske egenskaber af den undersøgte overflade.

Overfladen af ​​udliggere kan også ændres. Disse belægninger anvendes oftest med henblik på at øge reflektansen af ​​udliggeren og forbedre deformation signal.

Billedbehandlingstyper

AFM drift sædvanligvis beskrives som en af ​​tre tilstande, i overensstemmelse med arten af ​​spidsen bevægelse:

  • kontakt mode, også kaldet statisk tilstand
  • aflytning tilstand, også kaldet periodisk kontakt, ACmode eller vibrerende tilstand eller efter afsløring mekanisme, Amplitude Modulation AFM
  • berøringsfri tilstand eller, igen efter den mekanisme påvisning, Frequency Modulation AFM

Kontakt tilstand

Ved kontakt tilstand, er spidsen "trukket" hen over overfladen af ​​prøven og konturerne af overfladen måles enten ved hjælp af deformation af cantilever direkte eller, mere almindeligt, ved hjælp af feedbacksignalet kræves for at holde udliggeren ved en konstant position . Fordi målingen af ​​et statisk signal er tilbøjelig til støj og afdrift, er lav stivhed cantilevere bruges til at sætte skub i afbøjning signalet. Tæt på overfladen af ​​prøven, kan tiltrækkende kræfter være ganske stærk, hvilket spidsen til "snap-in" til overfladen. Således er kontakt mode AFM næsten altid gjort på en dybde, hvor den samlede kraft er frastødende, det vil sige, i firmaet "kontakt" med den faste overflade under eventuelle adsorberede lag.

Tapping tilstand

I omgivende betingelser, de fleste prøver at udvikle en flydende menisk lag. På grund af dette, at holde sondespidsen tæt nok til prøven for kortrækkende kræfter bliver påvises samtidig forhindre spidsen klistrer til overfladen udgør et stort problem for berøringsfri dynamisk mode i de omgivende forhold. Dynamisk kontakt mode blev udviklet for at omgå dette problem.

I trykke tilstand, er udliggeren drives til at oscillere op og ned på nær dens resonansfrekvens af en lille piezoelektrisk element monteret i AFM tip indehaveren ligner berøringsfri tilstand. , Amplituden af ​​denne svingning er imidlertid større end 10 nm, typisk 100 til 200 nm. Samspillet mellem kræfterne på cantilever når spidsen kommer tæt på overfladen, Van der Waals kræfter, dipol-dipol interaktioner, elektrostatiske kræfter osv forårsage amplituden af ​​denne svingning til at aftage med spidsen kommer tættere på prøven. En elektronisk servo anvender den piezoelektriske aktuator for at kontrollere højden af ​​cantilever over prøven. Servo justerer højden for at opretholde et sæt cantilever oscillation amplitude som cantilever scannes over prøven. En trykke AFM billede er således fremstillet ved at afbilde kraft intermitterende kontakter spidsen med prøveoverfladen.

Denne metode til "trykke" mindsker skaderne på overfladen og spidsen i forhold til det beløb, udført i kontakt mode. Tapping tilstand er blid nok selv til visualisering af understøttede lipiddobbeltlag eller adsorberede enkelt polymermolekyler under flydende medium. Med korrekt scanning parametre, kan kropsbygning af enkelte molekyler forblive uændret i timevis.

Ikke-kontakt-tilstand

I berøringsfri atomic force mikroskopi tilstand, er spidsen af ​​udliggeren ikke kontakte prøveoverfladen. Udliggeren er stedet oscillere enten dens resonansfrekvens eller lige over, hvor amplituden af ​​svingningerne er typisk et par nanometer ned til nogle få picometers. Van der Waals kræfter, som er stærkest fra 1 nm til 10 nm over overfladen, eller enhver anden langtrækkende kraft, der strækker sig over overfladen virker til at formindske resonansfrekvens cantilever. Dette fald i resonansfrekvens kombineret med feedback-sløjfe system opretholder en konstant svingningsamplitude eller frekvens ved at justere den gennemsnitlige tip-til-prøve afstand. Måling af tip-til-prøve afstand ved hvert datapunkt tillader scanning software til at konstruere et topografisk billede af prøveoverfladen.

Ikke-kontakt mode AFM ikke lider tip eller prøve nedbrydning effekter, der undertiden observeres efter at have taget en lang række scanninger med kontakt AFM. Dette gør berøringsfri AFM foretrække at kontakte AFM til måling af bløde prøver, fx biologi prøve og organisk tynd film. I tilfælde af stive prøver kan kontaktpunkterne og berøringsfri billeder ser det samme. Men hvis et par monolag af adsorberet fluid ligger på overfladen af ​​en stiv prøve, kan billederne se helt anderledes. En AFM, der har kontakt tilstand vil trænge væskelaget at afbilde den underliggende overflade, mens en AFM i berøringsfri tilstand vil svinge over det adsorberede fluide lag af billedet både væske og overflade.

Ordninger for dynamisk mode operation omfatter frekvensmodulation, hvor en faselåst sløjfe bruges til at spore cantilever resonansfrekvens og mere almindelige amplitudemodulation med en servo loop på plads for at holde cantilever excitation til en defineret amplitude. I frekvensmodulation, ændringer i oscillationsfrekvens give oplysninger om tip-prøve interaktioner. Frekvens kan måles med meget høj følsomhed og dermed frekvensen modulationsmodus tillader anvendelse af meget stive cantilevere. Stive støtteben giver stabilitet meget tæt på overfladen, og som et resultat, denne teknik var den første AFM teknik til at give sande atomar opløsning i ultrahøj vakuum.

I amplitude modulation, ændringer i svingningsamplituden eller fase giver feedbacksignalet til billeddannelse. I amplitudemodulation kan ændringer i fasen af ​​svingningen anvendes til at skelne mellem forskellige typer af materialer på overfladen. Amplitudemodulation kan betjenes enten i ikke-kontakt eller i periodisk kontakt regime. I dynamisk kontakt mode, er cantilever svinget således, at adskillelsen afstanden mellem cantilever spids og prøveoverfladen moduleres.

Amplitudemodulation er også blevet anvendt i berøringsfri ordning af billedet med atomar opløsning ved hjælp af meget stive bjælker og små amplituder i en ultra-højt vakuum miljø.

AFM cantilever afbøjning måling

Beam afbøjning måling

Den mest almindelige metode til cantilever deformationsmålingen er strålen afbøjning metoden. Ved denne fremgangsmåde er laserlys fra en solid-state diode reflekteres fra bagsiden af ​​cantilever og opsamles ved et positions-detektor, der består af to tætliggende fotodioder hvis udgangssignal opsamles ved en differentialforstærker. Vinkelforskydning af cantilever resulterer i en fotodiode indsamle mere lys end den anden fotodiode, der producerer et udgangssignal, der er proportionalt med afbøjningen af ​​udliggeren. Det opdager cantilever omlægninger & lt; 10 nm. En lang strålebane forstærker ændringer i stråle vinkel.

Andre afbøjning målemetoder

Mange andre fremgangsmåder til strålen deformationsmålingen eksisterer.

  • Piezoelektriske påvisning cantilevere fremstillet af kvarts eller andre piezoelektriske materialer kan direkte detektere deformation som et elektrisk signal. Cantilever svingninger ned til 10 pm er blevet påvist med denne metode.
  • Laser Doppler vibrometry En laser Doppler vibrometer kan anvendes til at fremstille meget præcise målinger for nedbøjning en oscillerende cantilever. Denne metode er dyrt og bruges kun af relativt få grupper.
  • STM Den første atomare mikroskop bruges en STM komplet med sin egen feedback-mekanisme til at måle afbøjning. Denne metode er meget vanskeligt at gennemføre, og er langsom til at reagere på afbøjning ændringer i forhold til moderne metoder.
  • Optisk interferometri optisk interferometri kan anvendes til at måle cantilever deformation. På grund af de nanometer skala omlægninger målt i AFM, er interferometeret kører i sub-frynser regime dermed enhver tendens i laser magt eller bølgelængde har stærke effekter på målingen. Af disse grunde optiske interferometer målinger skal udføres med stor omhu, med meget stabile lasere. Af disse grunde optisk interferometri bruges sjældent.
  • Kapacitive afsløring Metal belagt cantilevere kan danne en kondensator med en anden kontakt placeret bag cantilever. Afbøjning ændrer afstanden mellem kontakterne og kan måles som en ændring i kapacitans.
  • Piezoresistive påvisning Svarende til piezoelektriske påvisning, men bruger piezoresistive cantilevere at måle detektion. Dette er ikke almindeligt anvendt som den piezoresistive påvisning spreder energi fra systemet påvirker Q af resonans.

Kraft spektroskopi

En anden væsentlig anvendelse af AFM er force spektroskopi, direkte måling af tip-prøve interaktion kræfter som en funktion af afstanden mellem spidsen og prøven. Til denne metode, er AFM spids forlænget mod og tilbagetrukket fra overfladen som afbøjning af cantilever overvåges som en funktion af piezoelektrisk forskydning. Disse målinger er blevet anvendt til at måle nanoskala kontakter, bindingstyper, Van der Waals kræfter og Casimir kræfter, opløsningshastigheder kræfter i væsker og enkelt molekyle strækning og brud kræfter. Endvidere blev AFM anvendes til at måle, i et vandigt miljø, dispersionen kraft på grund af polymer adsorberet på substratet. Kræfter i størrelsesordenen et par piconewtons kan nu rutinemæssigt målt med en vertikal afstand opløsning bedre end 0,1 nanometer. Kraft spektroskopi kan udføres med enten statiske eller dynamiske tilstande. I dynamiske tilstande, er information om cantilever vibrationer overvåget Foruden den faste udbøjning.

Problemer med teknikken ikke omfatte direkte måling af tip-prøven separation og den fælles behov for lavt stivhed udkragninger, der har tendens til 'snap', til overfladen. Disse problemer er ikke uovervindelige. En AFM, der direkte måler tip-prøven separation er blevet udviklet. Snap-in kan reduceres ved at måle i væsker eller ved hjælp af stivere støtteben, men i sidstnævnte tilfælde en mere følsom deformation sensor er nødvendig. Ved at anvende en lille dither til spidsen, kan måles stivhed af obligationen så godt.

Biologiske anvendelser

Kraft spektroskopi anvendes i biofysik til at måle de mekaniske egenskaber af levende materiale.

Identificering af individuelle overflade atomer

AFM kan anvendes til at afbilde og manipulere atomer og strukturer på en række forskellige overflader. Atomet i spidsen af ​​spidsen "sanser" individuelle atomer på den underliggende overflade, når den er begyndende kemiske bindinger med hvert atom. Fordi disse kemiske vekselvirkninger subtilt ændre den spidse vibrationsfrekvens, kan de detekteres og kortlægges. Dette princip blev brugt til at skelne mellem atomer af silicium, tin og bly på en legering overflade, ved at sammenligne disse "atomare fingeraftryk« til værdier opnået fra store tæthedsfunktionalteori simuleringer.

Kunsten er at først måle disse kræfter præcist for hver type atom forventes i prøven, og derefter at sammenligne med kræfter givet af DFT simuleringer. Holdet fandt, at spidsen interageret stærkest med siliciumatomer, og interageret 23% og 41% mindre kraftigt med tin og bly atomer, henholdsvis. Således kan hver anden type atom identificeres i matrix som spidsen bevæges hen over overfladen.

Fordele og ulemper

Ligesom ethvert andet værktøj, en AFM nytte har begrænsninger. At afgøre, hvorvidt eller ej analyse af en prøve med en AFM er hensigtsmæssigt, er der forskellige fordele og ulemper, der skal overvejes.

Fordele

AFM har flere fordele i forhold til scanningselektronmikroskop. I modsætning elektronmikroskop, som giver en todimensional projektion eller et todimensionalt billede af en prøve, AFM giver en tredimensional overfladeprofil. Hertil kommer, at prøverne set af AFM kræver ingen særlige behandlinger, der ville irreversibelt ændre eller prøven skade, og ikke typisk lider opladning artefakter i det endelige billede. Mens en elektronmikroskop brug for et dyrt vakuum miljø for korrekt drift, kan de fleste AFM modes fungerer udmærket i luften eller endda et flydende miljø. Dette gør det muligt at studere biologiske makromolekyler og endda levende organismer. I princippet kan AFM levere højere opløsning end SEM. Det har vist sig at give ægte atomar opløsning i ultrahøjt vakuum og, for nylig, i flydende miljøer. Høj opløsning AFM er sammenlignelig i beslutning til scanning tunneling mikroskopi og transmission elektronmikroskopi. AFM kan også kombineres med en række optisk mikroskopi teknikker såsom fluorescensmikroskopi, yderligere at udvide dens anvendelighed. Kombinerede AFM-optiske instrumenter har primært været anvendt i de biologiske videnskaber, men har også fundet en niche i nogle materialer applikationer, især dem, der involverer solceller forskning.

Ulemper

En ulempe ved AFM sammenlignet med scanningselektronmikroskop er enkelt scanning billedstørrelse. I en aflevering, SEM kan billede et område på rækkefølgen af ​​kvadratmillimeter med en dybdeskarphed på rækkefølgen af ​​millimeter, mens AFM kan kun billede en maksimal højde på rækkefølgen af ​​10-20 mikrometer og en maksimal scanning område omkring 150 × 150 mikrometer. En metode til at forbedre det scannede område størrelse for AFM er ved hjælp af parallelle prober på en måde svarende til den lagerplads tusindben data.

Scanningen hastighed en AFM er også en begrænsning. Traditionelt kan en AFM ikke scanne billeder så hurtigt som en SEM, der kræver flere minutter for en typisk scanning, mens en SEM er i stand til at scanne ved nær realtid, selv ved relativt lav kvalitet. Den relativt langsomme scanning i AFM billeddannelse ofte fører til termisk drift i billedet, så AFM mindre egnet til at måle præcise afstande mellem topografiske træk på billedet. Dog blev flere hurtige virkende designs foreslået at øge mikroskop scanning produktivitet, herunder hvad der bliver betegnet videoAFM. For at eliminere billedforvrængninger induceret af termisk drift, er der indført flere metoder.

AFM billeder kan også blive påvirket af nonlinearity, hysterese og krybning af det piezoelektriske materiale, og krydstale mellem x, y, z-akserne, der kan kræve software forbedring og filtrering. En sådan filtrering kunne "flade" ud reelle topografiske funktioner. Men nyere AFMs udnytte realtid korrektion software eller lukkede kredsløb scannere, som praktisk talt eliminerer disse problemer. Nogle AFMs bruger også adskilte ortogonale scannere, som også tjener til at fjerne en del af de cross-talk problemer.

Som med enhver anden imaging teknik, er der mulighed for billedfejl, der kunne fremkaldes ved en uegnet tip, en dårlig driftsmiljø, eller endda ved selve prøven, som vist til højre. Disse billedet artefakter er uundgåelige; dog kan deres forekomst og påvirkning af resultatet blive reduceret gennem forskellige metoder. Artefakter som følge af en alt for grov spids kan være forårsaget for eksempel ved uhensigtsmæssig håndtering eller de facto kollisioner med prøven ved enten at scanne for hurtigt eller har en urimeligt ru overflade, der forårsager faktiske iført af spidsen.

På grund af karakteren af ​​AFM prober, kan de ikke normalt måle stejle vægge eller udhæng. Specielt fremstillet bjælker og AFMs kan anvendes til at modulere proben sidelæns samt op og ned for at måle sidevægge, på bekostning af dyrere udkragninger, lavere lateral opløsning og yderligere artefakter.

Piezoelektriske scannere

AFM scannere er fremstillet af piezoelektrisk materiale, som udvider sig og trækker proportionalt med en påtrykt spænding. Uanset om de langstrakte eller kontrakt afhænger af polariteten af ​​den påtrykte spænding. Scanneren er konstrueret ved at kombinere uafhængigt drevne piezo elektroder til X, Y og Z i et enkelt rør, der danner en scanner, der kan manipulere prøver og prober med ekstrem præcision i 3 dimensioner. Uafhængige stabler af piezos kan anvendes i stedet for et rør, hvilket resulterer i afkoblet X, Y og Z bevægelsen.

Scannere er karakteriseret ved deres følsomhed, som er forholdet mellem piezo bevægelse til piezo spænding, dvs., hvor meget piezomaterialet strækker eller kontrakter pr anvendt volt. På grund af forskelle i materiale eller størrelse, følsomheden varierer fra scanneren til scanner. Følsomhed varierer ikke-lineært med hensyn til at scanne størrelse. Piezo scannere udviser større følsomhed ved udgangen end ved begyndelsen af ​​en scanning. Dette bevirker, at frem og tilbage scanninger for at opføre sig anderledes og display hysterese mellem de to scan retninger. Dette kan korrigeres ved at anvende en ikke-lineær spænding til piezo elektroderne til at forårsage lineær bevægelse scanner og kalibrere scanneren i overensstemmelse hermed. En ulempe ved denne fremgangsmåde er, at det kræver rekalibrering, fordi den præcise ulineære spænding nødvendig for at korrigere ikke-lineær bevægelse skifter, når en piezo aldre. Dette problem kan omgås ved at tilføje en lineær sensor til prøven stadium eller piezo tidspunkt at opdage den sande bevægelse af piezo. Afvigelser fra ideelle bevægelse kan detekteres af sensoren og korrektioner til piezo drivsignalet for at korrigere for ikke-lineær piezo bevægelse. Dette design er kendt som en "lukket sløjfe" AFM. Ikke-sensored piezo AFMs er benævnt »open loop 'AFMs.

Følsomheden af ​​piezoelektriske materialer aftager eksponentielt med tiden. Dette forårsager de fleste af ændringen i følsomhed at forekomme i de indledende faser af scannerens liv. Piezoelektriske scannere er kørt i ca. 48 timer, før de leveres fra fabrikken så de er forbi det punkt, hvor de kan have store ændringer i følsomhed. Som scanner aldre, vil følsomheden ændres mindre med tiden, og scanneren vil sjældent kræve rekalibrering, selvom forskellige producentens manualer anbefale hver måned til semi-månedlige kalibrering af åbne loop AFMs.

  0   0
Forrige artikel Beverly Bower
Næste artikel A. Jeyaratnam Wilson

Relaterede Artikler

Kommentarer - 0

Ingen kommentar

Tilføj en kommentar

smile smile smile smile smile smile smile smile
smile smile smile smile smile smile smile smile
smile smile smile smile smile smile smile smile
smile smile smile smile
Tegn tilbage: 3000
captcha